Plateformes analytiques

Plateforme Synchrotron

Responsable
Antonella Iadecola (RS2E à SOLEIL)

Introduction à la plateforme synchrotron

La plateforme synchrotron du RS2E est hébergée au synchrotron SOLEIL, où diverses techniques d'analyse par rayons X, sur les 29 lignes de lumière, sont utilisées pour étudier les mécanismes de réaction électrochimique et les phénomènes de dégradation qui se produisent dans les batteries rechargeables et les supercondensateurs.

Plusieurs informations peuvent être récupérées à différentes échelles d'analyse du volume à la surface des électrodes, en utilisant des approches ex situ, in situ ou operando, en fonction de la gamme d'énergie offerte par la ligne de lumière et de la technique proposée, qui peuvent être résumées comme suit :

  •     XAS/XES/RIXS (rayons X durs: volume, compatible avec les conditions operando)
     Structure électronique, informations chimiques, structure locale, état d'oxydation pour les éléments Z≥24.
  •     HAXPES (rayons X durs: interfaces enterrées, environnement sous vide)
    Composition chimique, état d'oxydation pour les énergies de niveau de noyau ≤ 10 keV.
  •     XAS/RIXS  (rayons X mous: sub-surface, environnement sous vide)
    Structure électronique, composition chimique, état d'oxydation pour les éléments avec Z ≤ 24.
  •     XRD et PDF (rayons X durs: volume, compatible avec les conditions operando)
    Structure à longue échelle dans des échantillons cristallins ou peu cristallins.
  •    Imagerie (l'environnement de l'échantillon et la résolution spatiale dépendent de la technique).
    •        Microscopie à rayons X à transmission à balayage (rayons X mous)
    •        Nano-XPS (rayons X mous)
    •        Microscopie à rayons X à transmission (rayons X durs)
    •        Tomographie (rayons X durs)
    •        Imagerie par diffraction de Bragg des rayons X cohérents (rayons X durs)
    •        Tomographie par XRD/PDF (rayons X durs)

Rappel : Deux dates limites pour la soumission des propositions standard à SOLEIL : mi-septembre et mi-février.

    Laboratoire d'électrochimie @ SOLEIL

    Les utilisateurs du laboratoire d'électrochimie doivent contacter AI ou JS au moins 3 semaines avant l'expérience pour créer leur propre compte sur l'application ClusterMarket et réserver l'équipement nécessaire.

    Liste des équipements disponibles dans le laboratoire RS2E à SOLEIL :

    • Boîte à gants avec
      •     Sertisseuse de cellules de monnaie
      •     Presse hydraulique (0-5T)
      •     Microbalance (max 10g, résolution 1µg)
      •     Microscope (grossissement)
      •     Pipettes Eppendorf (1-10µL et 10-100µL)
      •     Machine à sceller
    • Autres équipements à utiliser
      •     Biologic SP300, 2 canaux (à l'intérieur ou à l'extérieur de la boîte à gants), options faible courant et impédance
      •     Four de séchage Büchi B-585 (40-300°C)
      •     Agitateur magnétique, plaque chauffante, vortex
      •     Perforateur Boehm (2-20mm de diamètre)


    Liste des équipements disponibles dans les laboratoires du RS2E et actuellement utilisés à SOLEIL :

    1.     Chambres de transfert pour transférer les échantillons de la boîte à gants aux chambres à vide pour la caractérisation ex situ des électrodes (GALAXIES).
    2.     Cellule in situ pour la tomographie (PHENIX : 10.1002/anie.201704271)
    3.     Cellule in situ pour électrolytes aqueux/acides/basiques et électrodes SC autosupportés (IMN : 10.1002/smll.202002855)
    4.     Cellule in situ pour électrolyte aqueux et électrodes MSC en couche mince (IEMN : 10.1039/c9ee03787j)
    5.     Cellules in situ pour XRD/XAS/XES équipées de fenêtres en Be, carbone vitreux ou Kapton (CDF, LRCS, ICGM, ICMCB : 10.1149/1.3355977 and 10.1107/S160057671601428X)

     

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      Liste des articles sélectionnés:

      • XAS
      1. The rise of X-ray spectroscopies for unveiling the functional mechanisms in batteries (DOI: 10.1039/D1CP03263A )
      2. Applying chemometrics to study battery materials: Towards the comprehensive analysis of complex operando datasets (https://doi.org/10.1016/j.ensm.2019.02.002)
      3. Operando X-ray absorption spectroscopy applied to battery materials at ICGM: The challenging case of BiSb's sodiation (https://doi.org/10.1016/j.ensm.2019.06.027)
      4. Unveiling Pseudocapacitive Charge Storage Behavior in FeWO4 Electrode Material by Operando X-Ray Absorption Spectroscopy (https://doi.org/10.1002/smll.202002855)
      5. Novel insights into the charge storage mechanism in pseudocapacitive vanadium nitride thick films for high-performance on-chip micro-supercapacitors (https://doi.org/10.1039/C9EE03787J)
      6. Vanadyl-type defects in Tavorite-like NaVPO 4 F: from the average long range structure to local environments (https://doi.org/10.1039/C7TA08733K)

       

      • HAXPES
      1. Fundamental interplay between anionic/cationic redox governing the kinetics and thermodynamics of lithium-rich cathodes (https://doi.org/10.1038/s41467-017-02291-9)
      2. Activation of anionic redox in d0 transition metal chalcogenides by anion doping (https://doi.org/10.1038/s41467-021-25760-8)

       

      • XRD
      1. How Crystallite Size Controls the Reaction Path in Nonaqueous Metal Ion Batteries: The Example of Sodium Bismuth Alloying (https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.6b00491)

       

      • Imagerie (couplant XRD/PDF et tomographie)
      1. Chemical Structures of Specific Sodium Ion Battery Components Determined by Operando Pair Distribution Function and X-ray Diffraction Computed Tomography (https://doi.org/10.1002/anie.201704271)

       

      Non-permanents:

      • Federico Giovanni Caponne, PhD student (BIG-MAP) : federico.capone@synchrotron-soleil.fr
      • Mohel Gilles, Post-Doc fellow (BIG-MAP) : gilles.mohel@synchrotron-soleil.fr
      • Lucia Perez, Post-doc fellow (RS2E) : lucia.perez@synchrotron-soleil.fr
      • Jazer José Togonon, PhD Student (DESTINY) : jose.togonon@synchrotron-soleil.fr