Plateformes analytiques

Plateforme DRX

Responsable
Jean-Noël Chotard (LRCS/UPJV)

La diffraction des rayons X est une méthode non destructive de caractérisation des matériaux. Cette technique très répandue dans les laboratoires de recherche permet i) de déterminer en une dizaine de minutes la pureté d’un échantillon, ii) de quantifier (en pourcentage massique) les différentes phases présentes et iii) de résoudre la « structure cristallographique » de nouveaux composés, c’est-à-dire déterminer l’arrangement tridimensionnel des atomes dans la matière cristallisée.

Deux grandes techniques de diffraction des rayons X sont disponibles à la plateforme. La première (la méthode historique) est la diffraction sur monocristaux. Les appareils actuels permettent d’étudier des cristaux n’excédant pas les 20 µm de longueur (c’est-à-dire 2 à 5 fois plus petit que le diamètre d’un cheveu). La deuxième est la diffraction sur poudre. Très répandue, cette technique permet notamment de déterminer la pureté des échantillons (présence ou non de phases secondaires), calculer la taille des particules ainsi que de résoudre la structure cristallographique.

Équipements et moyens humains

  • Financés par le RS2E
    • Diffractomètre sur monocristaux Bruker Venture (photo ci-dessous) équipé d’une microsource au molybdène, d’un détecteur 2D PHOTON 100 et d’une soufflette basse (80K) et haute température (550K).
  • Autres financements
    • 1 Diffractomètre Bruker D8 Discover TXS équipé d'une anode tournante au molybdène. Cet appareil permet des mesures en mode transmission en une vingtaine de secondes. À l'aide de notre cellule électrochimique développée au sein du LRCS, il est possible d'étudier operando des matériaux à haut régime de cyclage, ainsi que des phénomènes hors équilibre.
  • Autres financements
    • 1 Diffractomètre Bruker D8 Advance équipé d’une anticathode de cuivre et d’un cryofour (180K-450K) fonctionnant sous atmosphère contrôlée,
    • 1 Diffractomètre Bruker D8 Advance équipé d’une anticathode de cobalt et d’un four haute température (jusqu’à 1200K) fonctionnant sous atmosphère contrôlée,
    • 1 Diffractomètre Bruker D4 Endeavor équipé d’une anticathode de cuivre et d’un magasin pouvant contenir jusqu’à 48 échantillons pour des mesures de routine.

Outre ces équipements, le LRCS a développé des cellules électrochimiques permettant l’acquisition simultanée de diffractogrammes et des données électrochimiques (courbes galvanostatiques). Une nouvelle version est disponible, permettant des mesures soit en mode réflexion, soit en mode transmission.

Pour tout renseignement, n'hésitez pas à contacter Jean-Noël Chotard.

  • Moyens humains
    • 1 McF (Jean-Noël Chotard)
    • 1 PU (Christian Masquelier)
RS2E
Plateforme de diffraction
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RS2E
Mise en place d'une mesure "operando"
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Diagramme de Diffraction "operando"
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